Ⅰ 烟酸的理化性质
【别名】 Niacin; Vitamin PP; 3-Pyridinecarboxylic acid; 3-Carboxypyridine
【中文别名】吡啶-3-甲酸;尼可酸;烟酸碱;尼克酸;尼亚生;尼古丁酸;维生素PP
【分子结构】
【分子式】 C6 H5NO2
【分子量】 123.11
【CAS 登录号】 59-67-6
【EINECS 登录号】 200-441-0
【密度】1.473
【熔点】234-238°C
【水溶性】 1-5 g/100 mL at 17°C
【安全说明】 S24/25
【物化性质】
无色针状结晶。熔点236℃,1克该品溶于60ml水,易溶于沸水和沸醇,不溶于丙二醇、氯仿和碱溶液,不溶于醚及脂类溶剂。能升华,无气味,微有酸味。
Ⅱ 我用异烟酸吡唑啉酮分光光度法做总氰化物的曲线时,加入异烟酸吡唑啉酮混合溶液后,出现粉色混浊!
我第一次做也是粉红色!你是不是太心急了?时间还没到就比色了?
1,氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰再与异烟酸作用并水解成3—羧基戊烯二醛,这个时候应该是由桔红色慢慢变为红色的,因为这是氯化氰与异烟酸反应并水解的过程,需要一定的时间,所以会慢慢由桔红色变为红色.
2,然后水解产物再与吡唑酮进行脱水缩合反应,生成蓝色的化合物.这个过程也是比较慢的,也需要一 定的时间.
3,加入异烟酸—吡唑酮试剂后,基颜色变化为桔红色→红色→蓝色,20分钟后逐渐由红变蓝,故应放置40分钟后比色.
第二次就成功了,希望对你有所帮助!
Ⅲ 2-氯烟酸的用途(Usage)
医药中间体。
用作医药中间体,用于制造烟甲灭酸、烟氟灭酸等;
Ⅳ 二氯烟酸有哪些用途
化学名称:二氯烟酸,2-氯烟酸
CAS编号:2942-58-8
分子式:C6H4CLNO2
分子量:157.55
产品规格:
外观:白色晶体
含量:99%MIN。
熔点:178.0-180°C
TCL:合格
水份:0.5%MAX。
灰份:0.25MAX。
产品用途:重要的医药和农药中间体。可以合成许多医用抗菌素、治疗心血管疾病的药物以及农用杀菌剂、杀虫剂、和除草剂等。
包装:高压纸板桶,内衬塑料袋
Ⅳ 烟酸溶解在水中后稳定吗,还是会降解为别的物质
它是人体必需的13种维生素之一,是一种水溶性维生素,属于维生素B族。
无色针状结晶。熔点236℃,1克该品溶于60ml水,易溶于沸水和沸醇,不溶于丙二醇、氯仿和碱溶液,不溶于醚及脂类溶剂。能升华,无气味,微有酸味。
从熔点和溶解性分析,烟酸的热稳定性比较强,溶解在水中后应是稳定的。而且,烟酸的测定方法常用中和滴定法,先加水溶解后,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,若在水中降解,那么这种方法就不能用了。
Ⅵ 2-氯-4-甲基烟酰胺的的上游原料和下游产品有哪些
基本信息:
中文名称
2-氯-4-甲基烟酰胺
中文别名
2-氯-4-甲基-3-吡啶羧酰胺;
英文名称
2-Chloro-4-methylnicotinamide
英文别名
2-chloro-4-methylpyridine-3-carboxamide;
CAS号
152362-01-1
上游原料
CAS号
中文名称
142266-63-5
2-氯-4-甲基烟酸
65169-38-2
2-氯-3-氰基-4-甲基吡啶
93271-59-1
3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮
50840-02-3
2-氯-4-甲基-烟酸乙酯
下游产品
CAS号
名称
152362-01-1
2-氯-4-甲基烟酰胺
更多上下游产品参见:http://ke.molbase.cn/cidian/1574806
Ⅶ 2氯烟酸的解离平衡常数
c[H+]c[ClO-]/c[HClO]=Ka因为c[H+]=c[ClO-],所以c[H+]=c[ClO-]=√(Ka*c[HClO])=0.038mol/L
Ⅷ 2-氯烟酸的理化性质
熔点176-180°C。白色洁净粉末、不溶于冷水、稍溶于热水。
储运(Storeage)
密闭保存,储存于阴凉通风处。远离火源、氧化剂、酸类、碱类。
Ⅸ 异烟酸-吡唑啉酮光度法
方法提要
蒸馏出的氰化物在中性(pH7~8)条件下,与氯胺T反应生成氯化氰,后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛,与吡唑啉酮缩合,生成稳定的蓝色化合物,于波长639nm处测量吸光度。
方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。检出限为0.05μg/L-CN-。
干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等,脂肪酸不影响测定。
仪器和装置
分光光度计。
高温炉。
全玻璃磨口蒸馏器(1000mL)。
电炉。
25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。
试剂和材料
沸石。
丙酮。
N-二甲基甲酰胺。
氢氧化钠溶液(2g/L)称取5gNaOH加水溶解并稀释至2500mL,转入棕色小口试剂瓶,橡皮塞盖紧。
氢氧化钠溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀释至1000mL,盛于小口试剂瓶中。
磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g磷酸二氢钾(KH2PO4)和89.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)溶于水中并稀释至1000mL,贮存于小口试剂瓶中。
乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌[Zn(Ac)2]加水溶解并稀释至500mL,转入小口试剂瓶中。
酒石酸溶液(200g/L)称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500mL,转入小口试剂瓶中。
氯化钠标准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L称取氯化钠(NaCl,优级纯)置于瓷坩埚中,于高温炉450℃灼烧至无爆裂声,干燥器中冷却至室温。准确称取1.122g,加水溶于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。密闭保存。
硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO3)溶于水并稀释至1000mL,贮存于棕色试剂瓶中,此溶液每周标定一次。
硝酸银标准溶液的标定:
移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中,加入50mL水,放入玻璃搅拌子,滴入2~3滴50g/LK2CrO4指示液,用AgNO3标准溶液滴定至颜色由白色变橘红色即为终点。平行2次,取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl标准溶液,按上述步骤平行测定2次,取平均为空白值。计算AgNO3标准溶液浓度(mol/L)。
对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液称取20mg试银灵溶于100mL丙酮中,搅匀,转入125mL棕色滴瓶中。
铬酸钾指示液(50g/L)称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于适量水中,滴加AgNO3溶液至红色沉淀不溶解,静置过夜,过滤后稀释至100mL,盛于棕色瓶中。
氯胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T加水溶解并稀释至100mL,盛于125mL棕色试剂瓶中,低温避光保存,有效期一周。
异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基甲酰胺中,两液合并于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
甲基橙指示液(2g/L)称取0.2g甲基橙溶于100mL水中,转入125mL棕色滴瓶中。
氰化钾标准储备溶液称取2.5g氰化钾(KCN),先用少量2g/LNaOH溶液溶解,全量移入1000mL容量瓶中,再用2g/LNaOH溶液稀释至刻度,混匀后转入1000mL小口试剂瓶中,用橡皮塞盖紧,备用。(KCN剧毒,须小心操作,严禁遇酸。)
标定:量取25.00mLKCN标准储备溶液于250mL锥形烧瓶中,加50mL2g/LNaOH溶液,放入玻璃搅拌子,滴入2~3滴试银灵指示液,用AgNO3标准溶液滴定至白色变红色为终点,平行滴定2次,取平均值V'1。
取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液,按上述步骤平行测定2次,取平均值得V'2。按下式计算氰化物标准储备溶液浓度(mg/mL):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCN为氰化物标准储备溶液质量浓度,mg/mL;cAgNO3为标定过的硝酸银溶液的浓度,mol/L;V'1为滴定氰化钾标准储备溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;V'2为滴定2g/L氢氧化钠溶消耗液硝酸银标准溶液的体积,mL。
氰化钾标准中间溶液ρ(CN-)=10.0μg/mL移取V3(由下式计算)KCN标准储备溶液于200mL容量瓶中,用2g/LNaOH溶液稀释至刻度,混匀备用。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCN为氰化钾标准储备溶液的质量浓度,mg/mL。
氰化钾标准溶液ρ(CN-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化钾标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中,用0.01g/LNaOH溶液稀释至刻度,摇匀(当天配制)。
校准曲线
分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中,加水至25mL,混匀。
加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液,混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液,混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀。加水稀释至刻度,混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min,取出,冷却至室温。比色皿3cm,以水调零,于波长639nm处测量吸光度Ai,须1h内测完。
以吸光度Ai-A0为纵坐标,相应的CN-量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。
图78.5 蒸馏装置示意图
分析步骤
取500mL经固定后的水样于1000mL蒸馏瓶中,依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液,如水样不显红色则继续加酒石酸溶液直至水样保持红色,再过量5mL。
放入少许沸石(或几条一端熔封的玻璃毛血管),立即盖上瓶塞,接好蒸馏装置如图78.5所示。
移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中(吸收液),并将冷凝管出口浸没于吸收液中。开通冷却水,接通电源进行蒸馏。当馏出液接近100mL时,停止蒸馏,取下容量瓶,加水至标线,混匀,此为溜出液B。
量取25mL馏出液(B)置于50mL具塞比色管中,按校准曲线步骤加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液等,至测量吸光度Aw。
量取500mL纯水,按上述步骤操作,测定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)值从校准曲线中查得相应的CN-质量(μg)。按下式计算样品中氰化物的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCN为水样中氰化物的质量浓度,μg/L;mCN为查标准曲线或由回归方程计算得到的氰化物量,μg;V1为馏出液定容后的体积,mL;V2为用于测定的馏出液的体积,mL;V为量取水样的体积,mL。
注意事项
1)在水样中加NaOH固体,直至pH12~12.5贮存于棕色玻璃瓶中。因氰化物不稳定,水样加碱固定后,亦应尽快测定。
2)水样进行蒸馏时应防止倒吸,发现倒吸较严重时,可轻轻敲一下蒸馏器。
3)须经常检查氯胺T是否失效,检查方法如下:
取配成的氯胺T若干毫升,加入邻甲联苯胺,若呈血红色,则游离氯(Cl2)含量充足;如呈淡黄色,则游离氯(Cl2)不足,应重新配制。
4)接触氰化物时务必小心,要防止喷溅在任何物体上,严禁氰化物与酸接触,不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破伤或溃烂,必须带上胶手套保护。
5)含有KCN的废液应收集在装有适量Na2S2O3和FeSO4的废液瓶中,稀释处理。
6)50mL比色管和1000mL蒸馏器使用完毕后应浸泡在稀HNO3中。
7)干扰因素的消除:
a.氧化剂。在水样的保存和处理期间,氧化剂能破坏大部分氰化物。检验方法:点一滴水样于稀HCl浸过的KI-淀粉试纸上,如出现蓝色斑点,可在水样中加计量的Na2S2O3晶体,搅拌均匀,重复试验,直至无蓝色斑点出现,然后每升加0.1g过量的Na2S2O3晶体。
b.硫化物。硫化物能迅速地把CN-转化成SCN-,特别是在高pH值的情况下,并且随氰化物一起蒸出,对比色、滴定和电极法产生干扰。检验方法:点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液(pH=4)浸过的醋酸铅试纸上,如试纸变黑,表示有硫离子,可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。重复这一操作,直至醋酸铅试纸不再变黑。
c.碳酸盐。高浓度的碳酸盐,在加酸时,可释放出较多的CO2气体,影响蒸馏。CO2消耗吸收剂中的NaOH。
当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等),其碳酸盐含量较高,可使用熟石灰[Ca(OH)2],使pH提高至12~12.5。生成沉淀后,量取上清液测定。