Ⅰ 煙酸的理化性質
【別名】 Niacin; Vitamin PP; 3-Pyridinecarboxylic acid; 3-Carboxypyridine
【中文別名】吡啶-3-甲酸;尼可酸;煙酸鹼;尼克酸;尼亞生;尼古丁酸;維生素PP
【分子結構】
【分子式】 C6 H5NO2
【分子量】 123.11
【CAS 登錄號】 59-67-6
【EINECS 登錄號】 200-441-0
【密度】1.473
【熔點】234-238°C
【水溶性】 1-5 g/100 mL at 17°C
【安全說明】 S24/25
【物化性質】
無色針狀結晶。熔點236℃,1克該品溶於60ml水,易溶於沸水和沸醇,不溶於丙二醇、氯仿和鹼溶液,不溶於醚及脂類溶劑。能升華,無氣味,微有酸味。
Ⅱ 我用異煙酸吡唑啉酮分光光度法做總氰化物的曲線時,加入異煙酸吡唑啉酮混合溶液後,出現粉色混濁!
我第一次做也是粉紅色!你是不是太心急了?時間還沒到就比色了?
1,氰化物與氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰再與異煙酸作用並水解成3—羧基戊烯二醛,這個時候應該是由桔紅色慢慢變為紅色的,因為這是氯化氰與異煙酸反應並水解的過程,需要一定的時間,所以會慢慢由桔紅色變為紅色.
2,然後水解產物再與吡唑酮進行脫水縮合反應,生成藍色的化合物.這個過程也是比較慢的,也需要一 定的時間.
3,加入異煙酸—吡唑酮試劑後,基顏色變化為桔紅色→紅色→藍色,20分鍾後逐漸由紅變藍,故應放置40分鍾後比色.
第二次就成功了,希望對你有所幫助!
Ⅲ 2-氯煙酸的用途(Usage)
醫葯中間體。
用作醫葯中間體,用於製造煙甲滅酸、煙氟滅酸等;
Ⅳ 二氯煙酸有哪些用途
化學名稱:二氯煙酸,2-氯煙酸
CAS編號:2942-58-8
分子式:C6H4CLNO2
分子量:157.55
產品規格:
外觀:白色晶體
含量:99%MIN。
熔點:178.0-180°C
TCL:合格
水份:0.5%MAX。
灰份:0.25MAX。
產品用途:重要的醫葯和農葯中間體。可以合成許多醫用抗菌素、治療心血管疾病的葯物以及農用殺菌劑、殺蟲劑、和除草劑等。
包裝:高壓紙板桶,內襯塑料袋
Ⅳ 煙酸溶解在水中後穩定嗎,還是會降解為別的物質
它是人體必需的13種維生素之一,是一種水溶性維生素,屬於維生素B族。
無色針狀結晶。熔點236℃,1克該品溶於60ml水,易溶於沸水和沸醇,不溶於丙二醇、氯仿和鹼溶液,不溶於醚及脂類溶劑。能升華,無氣味,微有酸味。
從熔點和溶解性分析,煙酸的熱穩定性比較強,溶解在水中後應是穩定的。而且,煙酸的測定方法常用中和滴定法,先加水溶解後,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,若在水中降解,那麼這種方法就不能用了。
Ⅵ 2-氯-4-甲基煙醯胺的的上游原料和下游產品有哪些
基本信息:
中文名稱
2-氯-4-甲基煙醯胺
中文別名
2-氯-4-甲基-3-吡啶羧醯胺;
英文名稱
2-Chloro-4-methylnicotinamide
英文別名
2-chloro-4-methylpyridine-3-carboxamide;
CAS號
152362-01-1
上游原料
CAS號
中文名稱
142266-63-5
2-氯-4-甲基煙酸
65169-38-2
2-氯-3-氰基-4-甲基吡啶
93271-59-1
3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮
50840-02-3
2-氯-4-甲基-煙酸乙酯
下游產品
CAS號
名稱
152362-01-1
2-氯-4-甲基煙醯胺
更多上下游產品參見:http://ke.molbase.cn/cidian/1574806
Ⅶ 2氯煙酸的解離平衡常數
c[H+]c[ClO-]/c[HClO]=Ka因為c[H+]=c[ClO-],所以c[H+]=c[ClO-]=√(Ka*c[HClO])=0.038mol/L
Ⅷ 2-氯煙酸的理化性質
熔點176-180°C。白色潔凈粉末、不溶於冷水、稍溶於熱水。
儲運(Storeage)
密閉保存,儲存於陰涼通風處。遠離火源、氧化劑、酸類、鹼類。
Ⅸ 異煙酸-吡唑啉酮光度法
方法提要
蒸餾出的氰化物在中性(pH7~8)條件下,與氯胺T反應生成氯化氰,後者和異煙酸反應並經水解生成戊烯二醛,與吡唑啉酮縮合,生成穩定的藍色化合物,於波長639nm處測量吸光度。
方法適用於大洋、近岸、河口及工業排污口水體中氰化物的測定。檢出限為0.05μg/L-CN-。
干擾測定的因素主要有氧化劑、硫化物、高濃度的碳酸鹽和糖類等,脂肪酸不影響測定。
儀器和裝置
分光光度計。
高溫爐。
全玻璃磨口蒸餾器(1000mL)。
電爐。
25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。
試劑和材料
沸石。
丙酮。
N-二甲基甲醯胺。
氫氧化鈉溶液(2g/L)稱取5gNaOH加水溶解並稀釋至2500mL,轉入棕色小口試劑瓶,橡皮塞蓋緊。
氫氧化鈉溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀釋至1000mL,盛於小口試劑瓶中。
磷酸鹽緩沖溶液(pH=7)稱取34.0g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和89.4g磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)溶於水中並稀釋至1000mL,貯存於小口試劑瓶中。
乙酸鋅溶液(100g/L)稱取50g乙酸鋅[Zn(Ac)2]加水溶解並稀釋至500mL,轉入小口試劑瓶中。
酒石酸溶液(200g/L)稱取100g酒石酸加水溶解並稀釋至500mL,轉入小口試劑瓶中。
氯化鈉標准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L稱取氯化鈉(NaCl,優級純)置於瓷坩堝中,於高溫爐450℃灼燒至無爆裂聲,乾燥器中冷卻至室溫。准確稱取1.122g,加水溶於1000mL容量瓶中,稀釋至刻度。密閉保存。
硝酸銀標准溶液稱取3.76g硝酸銀(AgNO3)溶於水並稀釋至1000mL,貯存於棕色試劑瓶中,此溶液每周標定一次。
硝酸銀標准溶液的標定:
移取25.00mL0.0192mol/LNaCl標准溶液於250mL錐形燒瓶中,加入50mL水,放入玻璃攪拌子,滴入2~3滴50g/LK2CrO4指示液,用AgNO3標准溶液滴定至顏色由白色變橘紅色即為終點。平行2次,取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl標准溶液,按上述步驟平行測定2次,取平均為空白值。計算AgNO3標准溶液濃度(mol/L)。
對二甲氨基亞苄基羅丹寧(試銀靈)-丙酮溶液稱取20mg試銀靈溶於100mL丙酮中,攪勻,轉入125mL棕色滴瓶中。
鉻酸鉀指示液(50g/L)稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於適量水中,滴加AgNO3溶液至紅色沉澱不溶解,靜置過夜,過濾後稀釋至100mL,盛於棕色瓶中。
氯胺T溶液(10g/L)稱取1g氯胺T加水溶解並稀釋至100mL,盛於125mL棕色試劑瓶中,低溫避光保存,有效期一周。
異煙酸-吡唑啉酮溶液稱取1.0g吡唑啉酮溶於40mLN-二甲基甲醯胺中,兩液合並於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
甲基橙指示液(2g/L)稱取0.2g甲基橙溶於100mL水中,轉入125mL棕色滴瓶中。
氰化鉀標准儲備溶液稱取2.5g氰化鉀(KCN),先用少量2g/LNaOH溶液溶解,全量移入1000mL容量瓶中,再用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度,混勻後轉入1000mL小口試劑瓶中,用橡皮塞蓋緊,備用。(KCN劇毒,須小心操作,嚴禁遇酸。)
標定:量取25.00mLKCN標准儲備溶液於250mL錐形燒瓶中,加50mL2g/LNaOH溶液,放入玻璃攪拌子,滴入2~3滴試銀靈指示液,用AgNO3標准溶液滴定至白色變紅色為終點,平行滴定2次,取平均值V'1。
取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液,按上述步驟平行測定2次,取平均值得V'2。按下式計算氰化物標准儲備溶液濃度(mg/mL):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρCN為氰化物標准儲備溶液質量濃度,mg/mL;cAgNO3為標定過的硝酸銀溶液的濃度,mol/L;V'1為滴定氰化鉀標准儲備溶液消耗硝酸銀標准溶液的體積,mL;V'2為滴定2g/L氫氧化鈉溶消耗液硝酸銀標准溶液的體積,mL。
氰化鉀標准中間溶液ρ(CN-)=10.0μg/mL移取V3(由下式計算)KCN標准儲備溶液於200mL容量瓶中,用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度,混勻備用。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρCN為氰化鉀標准儲備溶液的質量濃度,mg/mL。
氰化鉀標准溶液ρ(CN-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化鉀標准中間溶液(10.0μg/mL)於100mL容量瓶中,用0.01g/LNaOH溶液稀釋至刻度,搖勻(當天配製)。
校準曲線
分別移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN標准溶液(1.00μg/mL)於一系列50mL具塞比色管中,加水至25mL,混勻。
加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液,混勻。0.5mL10g/L氯胺T溶液,混勻。加5mL異煙酸-吡唑啉酮溶液,混勻。加水稀釋至刻度,混勻。在(40±1)℃的水浴中加熱15min,取出,冷卻至室溫。比色皿3cm,以水調零,於波長639nm處測量吸光度Ai,須1h內測完。
以吸光度Ai-A0為縱坐標,相應的CN-量(μg)為橫坐標,繪制校準曲線。
圖78.5 蒸餾裝置示意圖
分析步驟
取500mL經固定後的水樣於1000mL蒸餾瓶中,依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸鋅溶液、10mL200g/L酒石酸溶液,如水樣不顯紅色則繼續加酒石酸溶液直至水樣保持紅色,再過量5mL。
放入少許沸石(或幾條一端熔封的玻璃毛血管),立即蓋上瓶塞,接好蒸餾裝置如圖78.5所示。
移取10mL0.01g/LNaOH溶液置於100mL容量瓶中(吸收液),並將冷凝管出口浸沒於吸收液中。開通冷卻水,接通電源進行蒸餾。當餾出液接近100mL時,停止蒸餾,取下容量瓶,加水至標線,混勻,此為溜出液B。
量取25mL餾出液(B)置於50mL具塞比色管中,按校準曲線步驟加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液等,至測量吸光度Aw。
量取500mL純水,按上述步驟操作,測定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)值從校準曲線中查得相應的CN-質量(μg)。按下式計算樣品中氰化物的質量濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρCN為水樣中氰化物的質量濃度,μg/L;mCN為查標准曲線或由回歸方程計算得到的氰化物量,μg;V1為餾出液定容後的體積,mL;V2為用於測定的餾出液的體積,mL;V為量取水樣的體積,mL。
注意事項
1)在水樣中加NaOH固體,直至pH12~12.5貯存於棕色玻璃瓶中。因氰化物不穩定,水樣加鹼固定後,亦應盡快測定。
2)水樣進行蒸餾時應防止倒吸,發現倒吸較嚴重時,可輕輕敲一下蒸餾器。
3)須經常檢查氯胺T是否失效,檢查方法如下:
取配成的氯胺T若干毫升,加入鄰甲聯苯胺,若呈血紅色,則游離氯(Cl2)含量充足;如呈淡黃色,則游離氯(Cl2)不足,應重新配製。
4)接觸氰化物時務必小心,要防止噴濺在任何物體上,嚴禁氰化物與酸接觸,不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破傷或潰爛,必須帶上膠手套保護。
5)含有KCN的廢液應收集在裝有適量Na2S2O3和FeSO4的廢液瓶中,稀釋處理。
6)50mL比色管和1000mL蒸餾器使用完畢後應浸泡在稀HNO3中。
7)干擾因素的消除:
a.氧化劑。在水樣的保存和處理期間,氧化劑能破壞大部分氰化物。檢驗方法:點一滴水樣於稀HCl浸過的KI-澱粉試紙上,如出現藍色斑點,可在水樣中加計量的Na2S2O3晶體,攪拌均勻,重復試驗,直至無藍色斑點出現,然後每升加0.1g過量的Na2S2O3晶體。
b.硫化物。硫化物能迅速地把CN-轉化成SCN-,特別是在高pH值的情況下,並且隨氰化物一起蒸出,對比色、滴定和電極法產生干擾。檢驗方法:點一滴水樣於預先用醋酸鹽緩沖液(pH=4)浸過的醋酸鉛試紙上,如試紙變黑,表示有硫離子,可加醋酸鉛或檸檬酸鉍除去。重復這一操作,直至醋酸鉛試紙不再變黑。
c.碳酸鹽。高濃度的碳酸鹽,在加酸時,可釋放出較多的CO2氣體,影響蒸餾。CO2消耗吸收劑中的NaOH。
當採集的水樣含有較高的碳酸鹽(例如煉焦廢水等),其碳酸鹽含量較高,可使用熟石灰[Ca(OH)2],使pH提高至12~12.5。生成沉澱後,量取上清液測定。