⑴ 气相色谱中,色谱柱内径的选择根据什么
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有
相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、
有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管
色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相
毛细管色谱柱规格的选择
膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
内径
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱
⑵ 如何选择气相色谱柱温
参照三个标准:温度上限,检测物质沸点。出峰情况。
第一个不说了,想必你也不会2到超过上限的。
第二个是指看你的检测物质的最高沸点,如果你只是检测甲醇乙醇之类的低沸点物质,只需要80℃就够了。如果你的检测物质是甲苯,至少要150左右吧。
第三个比较重要。如果你一台仪器要识别十几种物质的话,就要根据出峰时间划分了。比如你检测15种物质,其中A和B都是16分钟出峰的,而且很接近,那你的升温程序就要控制好,让温度在16分钟左右的时候进行调整,具体调整方法要根据效果判断,反正目的就是让你检测的物质出峰位置更平均。不要扎堆。
⑶ 做气相色谱和液相色谱时怎么样选择色谱柱
气相色谱柱选择:
柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。
固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。
固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。担体的比表面积越大,固定液用量的比例可越高。
担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对4~6 mm的柱管,选用60 ~80目或80 ~100目的担体较为合适。
SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷 非极性 DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、 007-1、 Rtx-1、BP-1... ... 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷 非极性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷 中等极性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、 Rtx-1701、SPB-1701... ... 药物、农药、除草剂、TMS、糖
OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等极 DB-17、 HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 药物、农药、甾类等
PEG-20M 聚乙二醇20M 极性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ... 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物 极性 DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ... 醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、 25%氰乙基甲基硅氧烷 中极性 酯、硝基化合物
OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷 中极性 DB,225、HP-225、SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito]
OV-210 50%三氟丙基硅氧烷 极性 DB210、Rtx200... ... 极性化合物、有机氯化合物
OV-275 50%三氟丙基硅氧烷 强极性 DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 极性化合物、
一、固定液
非极性:SE30*,OV101,SE54*
中极性:OV17,XE60*,OV1701*
极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*
二、柱内经(mm)
0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快
三、柱长(m)
短柱10~15米 分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品
四、液膜厚度(μm)
薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品
特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品
液相色谱:
液相色谱柱的选择比较复杂。我通常根据样品的具体结构和性质都采用C18来实验如果保留时间过晚就要采用C8柱子。基本上通常的反相色谱C8和C18就解决了大部分问题。有时一些特殊结构的样品也要采用胺基,苯基,或腈基柱。当然,因为液相色谱的流动相可以选择极性和非极性(正相和反相),还可以做成梯度洗脱,所以,色谱柱的选择就变的复杂,有时用一种流动相和柱子分离不好,可能不用更换柱子,直接调整流动相就解决问题了,这一点和气相色谱不太一样。
⑷ 气相色谱柱注册商标属于哪一类
气相色谱柱属于商标分类第9类0910群组;
经路标网统计,注册气相色谱柱的商标达6件。
注册时怎样选择其他小项类:
1.选择注册(气相色谱仪,群组号:0910)类别的商标有1件,注册占比率达16.67%
2.选择注册(色谱柱,群组号:0910)类别的商标有1件,注册占比率达16.67%
3.选择注册(实验室装置,群组号:0910)类别的商标有1件,注册占比率达16.67%
4.选择注册(液相色谱柱,群组号:0910)类别的商标有1件,注册占比率达16.67%
5.选择注册(液相色谱仪,群组号:0910)类别的商标有1件,注册占比率达16.67%
6.选择注册(色谱仪,群组号:0910)类别的商标有1件,注册占比率达16.67%
⑸ 请教如何选择气相色谱柱
色谱柱上面有一个标牌,有色谱柱的最高使用温度,和色谱柱型号。当你选择好色谱柱时要做某一项实验时,温度一般要低于这个温度,具体你做什么什么,选择什么温度,这个说不好,很多成分需要程序升温,这个有标准方法。当然也有经验